【組成】大黃300克,鹽酸小檗堿5克,黃芩浸膏21克(相當于黃芩甙15克)。
【制法】以上三味,黃芩浸膏系取黃芩,加水煎煮三次,第一次1.5小時,第二次1小時,第三次40分鐘,合并煎液,濾過,濾液用鹽酸調節(jié)pH值至1-2,靜置1小時,取沉淀,用水洗滌使pH值至5-7,烘干,粉碎成細粉。取大黃150g,粉碎成細粉;剩余大黃粉碎成粗粉,用30%乙醇回流提取三次,濾過,合并濾液,回收乙醇并減壓濃縮成稠膏,加入大黃細粉、鹽酸小檗堿細粉、黃芩浸膏細粉及適量輔料,混勻,制成顆粒,干燥,壓制成1000片,包糖衣或薄膜衣;或壓制成500片,包薄膜衣,即得。
【性狀】本品為糖衣或薄膜衣片,除去包衣后顯棕色,味苦、微澀。
【鑒別】
1.取本品,置晝微鏡下觀察:草酸鈣簇晶大,直徑60-140μm(大黃)。
2.取本品5片,除去包衣,研細,取0.25g加甲醇5ml,超聲處理5分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液;再取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各3-5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:7:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,分別在紫外光燈(365nm)和紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與鹽酸小檗堿對照品色譜相應的位置上,紫外光(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點;在與黃芩苷對照品色譜相應的位置上,紫外光(254nm)下顯相同顏色的斑點。
3.取【鑒別】(2)項下的供試品溶液作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.2g,加甲醇3ml,超聲處理5分鐘,取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷—乙酸乙酯—甲酸(12:3:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
3.少數(shù)人口服三黃片偶致血尿,停藥后癥狀即可消失。
【用法與用量】口服。小片一次4片,大片一次2片,一日2次;小兒酌減。
【注意】孕婦慎用。
【規(guī)格】(1)薄膜衣小片每片重0.26g;(2)薄膜衣大片每片重0.52g。
【貯藏】密封。