【組成】桃仁200g、紅花150g、當(dāng)歸150g、赤芍100g、柴胡50g、地黃150g、川芎75g、麩炒枳殼100g、桔梗75g、牛膝150g、甘草50g。
【制法】以上十一味,粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩,混勻。每100g粉末加煉蜜110-130g制成大蜜丸,即得。
【性狀】本品為褐色的大蜜丸;味甜、辛。
【鑒別】
1.取本品,置顯微鏡下觀察:油管含淡黃色或黃棕色條狀分泌物,直徑8-25μm(柴胡)。螺紋導(dǎo)管直徑14-50μm,增厚壁互相連接,似網(wǎng)狀螺紋導(dǎo)管(川芎)。草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中(枳殼)?;ǚ哿A球形或橢圓形,直徑約60μm,外壁有刺,具3個(gè)萌發(fā)孔(紅花)。
2.取本品9g,加硅藻土6g,研勻,加甲醇50ml,加熱回流60分鐘,放冷,離心5分鐘,取上清液,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,加50%乙醇10ml及稀鹽酸1ml,搖勻,用乙醚振搖提取2次,每次25ml,合并乙醚提取液(酸水溶液備用),用水洗滌2次,每次25ml,棄去水洗液,乙醚液低溫蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液2-6μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(20:10:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以新配制的1%三氯化鐵溶液與1%鐵氰化鉀溶液等量的混合溶液,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,相同顏色的斑點(diǎn)。
3.取【鑒別】(2)項(xiàng)下的備用酸水溶液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯提取液(酸水溶液備用),用水洗滌2次,每次25ml,棄去水洗液,乙酸乙酯液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取枳殼對(duì)照藥材1g,加甲醇10ml,超聲處理10分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液。再取柚皮苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液2-4μl、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:6:2)的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%三氯化鋁乙醇溶液,在105℃加熱10分鐘,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
4.取【鑒別】(3)項(xiàng)下的備用酸水溶液,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,取半量的正丁醇液(剩余量備用),用氨試液洗滌2次,每次20ml,棄去氨洗液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取牛膝對(duì)照藥材1g,加50%甲醇25ml,加熱回流1小時(shí),放冷,濾過(guò),濾液加水20ml,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次25ml,棄去水洗液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再取少蛻皮留酮對(duì)照品和芍藥苷對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液4-10μl、對(duì)照藥材溶液6μl,和對(duì)照品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—濃氨試液(2:4:8:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,在紫外光(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和β—蛻皮甾酮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與芍藥苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5.取【鑒別】(4)項(xiàng)下剩余的正丁醇提取液,用水洗滌2次,每次20ml,棄去水洗液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材1g,加乙醚40ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),藥渣加甲醇30ml,加熱回流小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用水洗滌3次,每次20ml,棄去水洗液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液2-6μl、對(duì)照藥材溶液1μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—冰醋酸—甲酸—水(15:1:1:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
6.取本品9g,加硅藻土6g,研勻,加甲醇50ml,加熱回流60分鐘,放冷,離心5分鐘,取上清液,減壓回收溶劑并蒸干,殘?jiān)?%硫酸乙醇溶液—水(1:3)的混合溶液20ml,水浴上加熱回流3小時(shí),放冷,用三氯甲烷振搖提取2次,次20ml,合并三氯甲烷提取液,用水洗滌2次,每次20ml,棄去水洗液,三氯甲烷液用適量無(wú)水硫酸鈉脫水,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取桔梗對(duì)照藥材1g,加7%硫酸乙醇溶液—水(1:3)的混合溶液20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液2-6μl、對(duì)照藥材溶液知4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷—乙醚(2:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,在紫外光(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。再?lài)娨?0%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。